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鄒小姐：13326633089 -
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高純氧化鋁具有普通氧化鋁所不具備的優(yōu)越的光、熱、磁以及機(jī)械性能，從而作為新材料廣泛用于高新技術(shù)行業(yè)，市場(chǎng)需求量也在逐漸增加。高純氧化鋁的物理化學(xué)性質(zhì)會(huì)因雜質(zhì)元素的存在受到嚴(yán)重影響，那么，不同制備條件和制備方法制備出的高純氧化鋁，它們是怎樣提高純度的呢？
高純氧化鋁的應(yīng)用
下面從改良拜爾法、無(wú)機(jī)鋁鹽熱分解法和有機(jī)醇鋁鹽水解法這幾個(gè)工藝出發(fā)進(jìn)行簡(jiǎn)要介紹。
改良拜耳法
拜耳法是以前制備氧化鋁的主流方法，改良拜耳法是在傳統(tǒng)拜耳法的基礎(chǔ)上，通過(guò)數(shù)次的脫硅、脫鐵、分解等工序制備出高純氧化鋁，制備流程如下：
鋁酸鈉溶液→脫硅→除鐵→水解→高純度氫氧化鋁→高溫煅燒→研磨→高純度氧化鋁
此工藝的主要雜質(zhì)來(lái)源于純度不足的鋁酸鈉溶液，因此能否控制鋁酸鈉的純度是改良拜耳法的關(guān)鍵步驟之一。
為此，可以在鋁酸鈉溶液中添加凈化劑，使凈化劑與鋁酸鈉溶液中的雜質(zhì)形成化合物，再進(jìn)行脫離。如將鋇鹽作為脫雜凈化劑對(duì)鋁酸鈉溶液進(jìn)行深度凈化，從而將硅離子、鐵離子、磷離子、鈦離子和釩離子及其它有機(jī)物雜質(zhì)從鋁酸鈉溶液中去除。為了使鋇離子能夠從鋁酸鈉溶液中脫離，在對(duì)鋁酸鈉溶液進(jìn)行純化的過(guò)程中加入生石灰和脫硅劑，之后通過(guò)草酸將帶入的鈣離子進(jìn)行脫除。
脫鈉是改良拜耳法的另一個(gè)關(guān)鍵步驟。比較有效的將鈉離子去除的方法有兩種，第一種是將脫鈉劑在氫氧化鋁水熱轉(zhuǎn)相過(guò)程中進(jìn)行添加，另一種是將礦化劑在氫氧化鋁進(jìn)行焙燒時(shí)加入。
無(wú)機(jī)鋁鹽熱分解法
1.硫酸鋁銨熱分解法
硫酸鋁銨熱分解法目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化的大生產(chǎn)，由此可見(jiàn)，硫酸鋁銨熱分解法的制備方法具有制備簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。其工藝流程圖如下：
硫酸鋁銨熱解法的工藝流程圖
該工藝的重點(diǎn)是通過(guò)控制物料配比、pH 值、反應(yīng)溫度等條件得到純凈的硫酸鋁銨，然后對(duì)所得的硫酸鋁銨進(jìn)行多次重結(jié)晶，重結(jié)晶的目的是去除氧化鋁晶體中的 K、Na、Ca、Si、Fe等雜質(zhì)。
在重結(jié)晶前可以對(duì)硫酸鋁銨溶液中的雜質(zhì)元素通過(guò)絡(luò)合和吸附的方法去除。
絡(luò)合主要是依靠絡(luò)合劑和雜質(zhì)金屬離子絡(luò)合形成穩(wěn)定的螯合物停留在液體中，然后將結(jié)晶體和液體分離達(dá)到除雜目的，常用的絡(luò)合劑有EDTA，殼聚糖等金屬離子絡(luò)合劑。
吸附則是利用吸附劑具有孔道和空腔體系的特點(diǎn)來(lái)吸附金屬陽(yáng)離子，從而達(dá)到除雜目的，一般的吸附劑有分子篩、活性炭等。
2.碳酸鋁銨熱分解法
碳酸鋁銨熱分解法是在硫酸鋁銨熱分解法的基礎(chǔ)上進(jìn)行的工藝改進(jìn)，制備過(guò)程是：首先將硫酸鋁銨制備出來(lái)，再將硫酸鋁銨與碳酸氫銨進(jìn)行反應(yīng)獲得堿式碳酸鋁銨，之后再對(duì)其進(jìn)行老化、沉降、過(guò)濾、烘干、研磨、高溫分解等工藝，得到高純度的氧化鋁。
碳酸鋁銨熱分解法的工藝流程圖
由于碳酸鋁銨熱分解法是在硫酸鋁銨熱分解法的基礎(chǔ)上進(jìn)行的工藝改進(jìn)，因而在純化除雜方面可以借鑒一下硫酸鋁銨熱解法中的一些工藝，然后將硫酸鋁和碳酸氫銨預(yù)處理，得到精制的原材料，這為后續(xù)的提純減小了壓力。
碳酸鋁銨熱分解法工藝的關(guān)鍵是對(duì)于合成碳酸鋁銨的條件進(jìn)行控制，碳酸氫銨與硫酸鋁銨物質(zhì)的量比值在10到15之間，是對(duì)合成碳酸鋁銨進(jìn)行控制的最佳條件。如果條件控制不當(dāng)就會(huì)使雜質(zhì)混入，使二次粒子產(chǎn)生，同時(shí)會(huì)對(duì)制備出的產(chǎn)品和利用產(chǎn)品燒制而成的制品質(zhì)量和性能造成影響。
醇鋁鹽水解法
醇鋁鹽水解法是利用單質(zhì)鋁和有機(jī)醇的反應(yīng)得到醇鋁，之后對(duì)醇鋁進(jìn)行純度提取、水解、老化、干燥、焙燒等工序操作，最后制備出高純度的氧化鋁。
要想得到高純氧化鋁，最重要的是醇鋁的深度除雜。一般的除雜純化方法很多，例如：減壓蒸餾法、結(jié)晶法、萃取法等。
減壓蒸餾法是利用了金屬醇鹽沸點(diǎn)在加熱條件下很容易分解的特點(diǎn)從而來(lái)實(shí)現(xiàn)純化醇鹽，因操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)少，見(jiàn)效快，所以在工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。
結(jié)晶法是將醇鹽溶解在某種有機(jī)溶劑中，然后根據(jù)醇鹽在不同溫度條件下的有機(jī)溶劑中的溶解度不同，最后通過(guò)降溫使金屬醇鹽結(jié)晶出來(lái)。這種方法相對(duì)于減壓蒸餾來(lái)說(shuō)有能耗低，設(shè)備體積小，造價(jià)不高，但是由于非常耗時(shí)，所以很難在工業(yè)生產(chǎn)中推廣。
萃取法的主要原理是將金屬醇鹽溶解在有機(jī)溶劑中，使得不溶性物質(zhì)沉降到反應(yīng)器底部進(jìn)而得到比較純凈的物質(zhì)從而來(lái)實(shí)現(xiàn)醇鹽和雜質(zhì)分離的，這種方法主要可以彌補(bǔ)異辛醇鋁等醇鹽不能被減壓蒸餾的特點(diǎn)，由于該方法同樣耗時(shí)因而也不能在工業(yè)生產(chǎn)中批量生產(chǎn)。
減壓蒸餾反應(yīng)釜
以上的三種方法在一定程度上能為純化醇鋁起到初步除雜的目的，但是要獲得高純氧化鋁，就必須對(duì)微量的雜質(zhì)元素也能有很好的除去效果。
（1）螯合-蒸餾法
螯合-蒸餾法是在鋁、異丙醇的反應(yīng)體系中加入一種螯合劑，這種螯合劑（氧-氧配位的酚酞等）會(huì)快速和鐵等雜質(zhì)螯合形成比異丙醇鋁沸點(diǎn)高的而且不容易揮發(fā)的化合物，反應(yīng)體系中的物質(zhì)有了這種特點(diǎn)，那么就可以利用減壓蒸餾的方法使異丙醇鋁和鐵等雜質(zhì)元素很好的分離，從而得到高純的異丙醇鋁。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可以對(duì)鐵雜質(zhì)進(jìn)行深度的去除，而且工藝操作簡(jiǎn)單、便捷，所需人力、物力少，更易于規(guī)?；a(chǎn)。
（2）萃取-絡(luò)合法
萃取-絡(luò)合法可以制備出高純的異丙醇鋁，該方法是將某種萃取劑加入到粗制的異丙醇鋁中，充分?jǐn)嚢韬箪o置一段時(shí)間得到萃取清液，再取一定量的萃取清液和適量的絡(luò)合劑( DCTA) 在超聲作用下混合分散10 min后經(jīng)過(guò)磁力加熱攪拌器加熱到60 ℃ 攪拌15 min，最后經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的靜置沉降得到高純異丙醇鋁凈化液，接下來(lái)只需將萃取劑蒸出就可以得到高純的異丙醇鋁了。
（3）絡(luò)合-結(jié)晶法
居鳴麗采用了絡(luò)合-結(jié)晶法純化異丙醇鋁，對(duì)于異丙醇鋁中的鐵雜質(zhì)進(jìn)行了深度脫除的研究。該方法利用Fe2+和Fe3+易與某些有機(jī)試劑形成絡(luò)合物而溶于異丙醇的特點(diǎn)，經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)研究選擇了乙酸丙酮、鄰菲啰啉等能在pH＞7時(shí)對(duì)Fe離子具有較高選擇性的有機(jī)試劑與Fe反應(yīng)生成的金屬絡(luò)合物能大量的溶解于異丙醇中，從而通過(guò)絡(luò)合-結(jié)晶的方法達(dá)到對(duì)Fe雜質(zhì)深度去除的目的。這種方法比一般的結(jié)晶法除鐵效果好，而且對(duì)于雜質(zhì)的去除效率高，時(shí)間短，但是絡(luò)合劑的選擇需要大量嘗試。
（4）減壓蒸餾添加劑法
減壓蒸餾添加劑法去除異丙醇鋁中的雜質(zhì)硅，將添加劑氧化鑭與異丙醇、鋁片和引發(fā)劑一起加入到反應(yīng)容器中，反應(yīng)過(guò)程中氧化鑭和硅反應(yīng)形成了沸點(diǎn)比較高的物質(zhì)，然后通過(guò)減壓蒸餾出異丙醇鋁，最終雜質(zhì)留在反應(yīng)容器底部，從而達(dá)到了除雜純化異丙醇鋁的效果。
隨著國(guó)內(nèi)高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，高純氧化鋁的需求不斷增加，對(duì)高純氧化鋁的除雜純化的研究有很重要的意義。
參考文獻(xiàn)：
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粉體圈 小王
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