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鄒小姐：13326633089 -
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陶瓷粉體的制備方法很多，從制備粉體的原料所處的狀態(tài)來分，可分為三大類型：液相制備、固相制備和氣相制備。液相合成粉體是目前實驗室和工業(yè)上廣泛采用的一種類型，常用的有液相沉淀法、溶膠凝膠法、水熱法等，通常經(jīng)液相法制備的粉體必須經(jīng)過干燥處理，將粉體中含有的水分，以氣態(tài)的形式從粉體中分離出來，而后生成復合金屬鹽或直接煅燒為氧化物粉體。
粉體干燥方法有多種，工業(yè)應用主要有熱風干燥、紅外線干燥、噴霧干燥和冷凍干燥等多種類型。
一、熱風干燥
熱風干燥即熱空氣干燥，是利用熱空氣作干燥介質對粉體進行干燥的方法，需在特定的干燥器中進行。根據(jù)熱空氣溫度和濕度的不同進行控制，主要有3種干燥工藝制度。
工業(yè)熱風干燥機
1.低濕高溫干燥
該方法是采用低濕度的干熱空氣作介質，使粉體在整個干燥過程中始終處于濕度低、溫度高的干燥環(huán)境。由于熱空氣濕度低、溫度高，在干燥過程中，粉體表面水分蒸發(fā)很快，因而傳到粉體內部的熱量較少，這樣就容易形成內低、外高的溫度梯度，引起熱擴散的方向向內而阻礙內擴散的順利進行。粉體層厚時，這種作用就越顯得突出，以致內擴散速度不能趕上外擴散對水分蒸發(fā)的需求，造成粉體 “干面”現(xiàn)象。因此，這種方法只適于薄粉體層的加熱干燥。
2.低濕逐漸升溫干燥
該方法是在干燥過程中，使熱空氣始終保持低的濕度，而使其溫度逐漸升高，目的是使粉體的干燥速度由小至大漸進增加，從而減小粉體的內外溫差和內擴散阻力，以保證粉體內外擴散速度的相互適應，避免粉體出現(xiàn)“干面”現(xiàn)象。此法多用于厚粉體層的加熱干燥。但其干燥時間長，干燥效率也低。
3.控制濕度干燥
該方法是按照干燥過程的規(guī)律與特點，通過對干燥介質濕度的控制，合理調節(jié)粉體在不同干燥階段的干燥速度。
主要分為以下幾個階段：
（1）干燥初期，粉體處于預熱階段，為使粉體內外能夠均勻受熱，此時需要保持介質的高濕度，以限制粉體表層的水分氣化與蒸發(fā)，從而使介質提供的熱量通過粉體表面循序漸進地傳向粉體內層，達到良好的預熱目的；
（2）當粉體內外被均勻預熱后，再把介質溫度降低到一定程度，使之順利進入等速干燥階段。此時，由于坯體內外溫度均勻一致，而使水分的內擴散能夠滿足外擴散需求，使內外擴散協(xié)調而順利地進行；
（3）干燥后期，即當干燥過程由等速進入降速階段以后，可將干燥介質的濕度降至最低并提高溫度，以加快粉體的干燥速度。
這種方法制度合理，適用于量大、粉體層厚的干燥，但需要具備能調控干燥介質濕度和溫度的干燥設備。
熱風干燥箱
熱風干燥法的通常優(yōu)點為用熱風干燥法干燥粉體時速度快，可連續(xù)大量干燥。缺點為用熱風干燥法干燥粉體時需要粉碎，對塊狀的干燥效果不理想。
二、紅外線干燥
紅外線是一種電磁波，在電磁波譜中位于可見光波與微波之間，其波長范圍是0.76~1000μm。紅外線干燥粉體是利用紅外輻射能直接照射被加熱粉體，并通過粉體對紅外線的吸收，實現(xiàn)能量的傳遞和轉換。因此，要達到良好的干燥效果，就要使紅外輻射源符合被干燥粉體的吸收特性。利用紅外線干燥技術，只要使其輻射源產(chǎn)生的紅外波能被所干燥粉體吸收，就能獲得滿意的干燥效果。
這種干燥方法的優(yōu)點是只是被輻射面有效地加熱，內部不受影響，適用于漿料、涂層的干燥以及含水率測定等僅需表面干燥的場合；缺點為該方法不適用于厚粉體層的加熱干燥。
三、噴霧干燥
噴霧干燥法是將乳濁液或溶液用噴霧器噴入干燥塔內進行霧化，這時進入塔內的霧滴即與從另一路進入塔內的熱空氣會合而進行干燥，霧滴中的水分受熱空氣的干燥作用，即在塔內蒸發(fā)，而成為干粉，然后經(jīng)旋風分離器吸入料斗回收。
噴霧干燥流程示意圖
噴霧干燥的優(yōu)點是很容易得到流動性好的球狀團粒，即在干燥的同時得到造粒了的顆粒。因此，在陶瓷生產(chǎn)中廣泛被用來造粒。該方法造出的顆粒，其形狀幾乎完全是球形，具有較好的流動性，易于成型；產(chǎn)量大，可連續(xù)生產(chǎn)，簡化了工藝，大大減輕了勞動強度并為自動化成型工藝創(chuàng)造了良好條件。缺點為該方法需要大型裝置，而且難以得到微粉體。
噴霧干燥塔
四、冷凍干燥
冷凍干燥技術作為一種先進的低溫化學制備方法，可以用來制備金屬超微粉體、合成金屬氧化物、高純超細粉體、復合氧化物等精細陶瓷粉末，由冰凍和干燥兩個主要環(huán)節(jié)組成。其干燥原理是，根據(jù)物理化學原理，鹽溶液的凝固點低于水的凝固點，相應的蒸氣壓也下降，金屬鹽溶液從起始態(tài)降溫時，溶液立即凍結成固態(tài)的冰和鹽，待減壓到臨界點并逐漸升溫后，冰就全部升華成水蒸汽，冰凍的化學溶液就成為干燥的金屬鹽細粉末。
鹽-水平衡相圖
冷凍干燥前，一般都先按化學式配制成一定濃度的金屬鹽溶液，在低溫下（-40℃以下）以離子態(tài)迅速凝結成凍珠，減壓(0.1mmHg)升華即可除去水分，最后將金屬鹽進行分解，即成為所要求的超細粉末的氧化物。為了保證金屬鹽溶液的化學均勻性，可以用水或其它既可凍結又容易升華的液體，如汽油、酒精、氯化汞、碘化物等作溶劑，選擇相互易于溶解的金屬鹽作溶質。金屬鹽的種類取決于材料的特性，常用的金屬鹽以草酸鹽和硫酸鹽最為普遍。
真空冷凍干燥機
冷凍干燥法可較好地消除粉料干燥過程中的團聚現(xiàn)象，制備的粉料具有純度高、化學均勻性好、細度高、粒徑分布較集中、比表面積大、化學活性好等優(yōu)點，用冷凍干燥法制備的粉料所生產(chǎn)的電子陶瓷的晶粒為微米級，密度達理論密度的99%以上，如果與等靜壓連用，還可以取得更好的效果，是獲得高密度細晶粒電子陶瓷的重要途徑。
不過冷凍干燥法采用的化學溶液要求較高，溶液的PH值較難控制，而且工業(yè)生產(chǎn)時，其設備的投資較高，工藝控制比較復雜，成本較高，且不能連續(xù)處理，因此目前應用仍較少。
參考來源：
1.陶瓷粉體常用的干燥方法，諸愛珍（江蘇陶瓷）；
2.真空冷凍干燥法制備無機功能納米粉體的研究，劉軍（東北大學）；
3.利用離心噴霧干燥制備球形粉體的工藝因素研究，鐘余發(fā)、程小蘇、曾令可、稅安澤、王慧（材料導報）。
粉體圈小吉
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